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层析分离中的萃取和分液
点击次数:2069 更新时间:2010-06-18

萃取是一种常用的分离液-液混合物的方法,它是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同(溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度),用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作。
分液是把互不相溶的两种液体分开的操作。一般分液都是与萃取配合使用的。
(1)实验仪器
      萃取和分液常用的仪器是锥形分液漏斗。
      分液漏斗是用普通玻璃制成,有球形、锥形和筒形等多种式样,规格有50、100、150、250毫升等。球形漏斗的颈较长,多用做制气装置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短,常用做萃取操作的仪器。
      分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。为防止杂质落入漏斗内,应盖上漏斗口上的塞子。放液时,磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准,这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以防磨砂处粘连。
(2)实验注意事项
     萃取和分液的操作要按下面方法进行:
     ①将被萃取液倒入分液漏斗里,加入适量萃取剂,这时漏斗内的液体总量不能超过容积的1/2。盖上漏斗口上的磨口塞,用右手压住塞子,左手拇指、食指和中指夹住漏斗颈上的旋塞,将分液漏斗横放,用力振荡,或将分液漏斗反复倒转并振荡。振荡过程中常有气体产生,应及时将漏斗倾斜倒置使液面离开旋塞,扭开旋塞把气体放出。
     ②把分液漏斗放在铁架台的铁圈上,静置。
     ③漏斗下放一承受容器如烧杯。打开分液漏斗上口的磨口塞或使塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔对准。
     ④当漏斗内液体明显分层后,打开旋塞,使下层液体慢慢流入承受器里。下层液体流完后,关闭旋塞。上层液体从漏斗上口倒入另外容器里。

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