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技术文章 |
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旋转蒸发器的结构原理及操作注意事项 |
点击次数:2378 更新时间:2014-11-20 |
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结构原理: 结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。 工作原理: 通过电子控制,使烧瓶在速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。 主要部件: 1、旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶; 2、蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出; 3、真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压; 4、流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品; 5、冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品; 6、冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。 机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。 旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。 注意事项: ⒈玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干. ⒉各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂. ⒊加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧. 4RE-52B必须使⒆拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶. ⒌如真空抽不上来需检查 ⑴各接头,接口是否密封 ⑵密封圈,密封面是否有效 ⑶主轴与密封圈之间真空脂是否涂好 ⑷真空泵及其皮管是否漏气 ⑸玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象 6.关于真空度 真空度是旋转蒸发器zui重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度打不上问题。这常常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵。(推荐使用水循环真空泵,本公司有售) 检验仪器是否漏气的方法:一一夹断外接真空皮管,观察仪器上真空表,能否保持五分钟不漏气。如有漏气,则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效(见维护保养)。反之,仪器正常就要检查真空泵和真空管道。 7.关于电机温升 本仪器电动机采用三相,220V电机,E级绝缘,绕组采用聚脂高强度漆包线,在海拔不超过1000米,环境温度不超过40℃时连续使用电机表面温升(电机表面温度与环境温度之差)不超过45℃属正常,若温升超过45℃要检查有关传动润滑系统。 文章关键词:旋转蒸发仪 |
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